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簡介

氣相色譜法（gaschromatography簡稱GC）是色譜法的一種。色譜法中有兩個相，一個相是流動相，另一個相是固定相。如果用液體作流動相，就叫液相色譜，用氣體作流動相，就叫氣相色譜。

氣相色譜法由于所用的固定相不同，可以分為兩種，用固體吸附劑作固定相的叫氣固色譜，用涂有固定液的擔體作固定相的叫氣液色譜。

按色譜分離原理來分，氣相色譜法亦可分為吸附色譜和分配色譜兩類，在氣固色譜中，固定相為吸附劑，氣固色譜屬于吸附色譜，氣液色譜屬于分配色譜。

按色譜操作形式來分，氣相色譜屬于柱色譜，根據所使用的色譜柱粗細不同，可分為一般填充柱和毛細管柱兩類。一般填充柱是將固定相裝在一根玻璃或金屬的管中，管內徑為2～6毫米。毛細管柱則又可分為空心毛細管柱和填充毛細管柱兩種。空心毛細管柱是將固定液直接涂在內徑只有0.1～0.5毫米的玻璃或金屬毛細管的內壁上，填充毛細管柱是近幾年才發展起來的，它是將某些多孔性固體顆粒裝入厚壁玻管中，然后加熱拉制成毛細管，一般內徑為0.25～0.5毫米。

在實際工作中，氣相色譜法是以氣液色譜為主。

發展

氣相色譜法的發展與兩個方面的發展是密不可分，一是氣相色譜分離技術的發展，二是其他學科和技術的發展。

1952年James和Martin提出氣液相色譜法，同時也發明了第一個氣相色譜檢測器。這是一個接在填充柱出口的滴定裝置，用來檢測脂肪酸的分離，用滴定溶液體積對時間做圖，得到積分色譜圖。之后，他們又發明了氣體密度天平。1954年Ray提出熱導計，開創了現代氣相色譜檢測器的時代。此后至1957年，則進入填充柱、TCD的年代。【2】

1958年Gloay首次提出毛細管，同年，Mcwillian和Harley同時發明了FID，Lovelock發明了氬電離檢測器（AID）使檢測方法的靈敏度提高了2～3個數量級。

20世紀60年代和70年代，由于氣相色譜技術的發展，柱效大為提高，環境科學等學科的發展，提出了痕量分析的要求，又陸續出現了一些高靈敏度、高選擇性的檢測器，如1960年Lovelock提出電子俘獲檢測器（ECD）；1966年Brody等發明了FPD；1974年Kolb和Bischoff提出了電加熱的NPD；1976年美國HNU公司推出了實用的窗式光電離檢測器（PID）等。同時，由于電子技術的發展，原有的檢測器在結構和電路上又作了重大的改進，如TCD出現了衡電流、橫熱絲溫度及衡熱絲溫度檢測電路；ECD出現衡頻率變電流、衡電流脈沖調制檢測電路等，從而使性能又有所提高。

20世紀80年代，由于彈性石英毛細管柱的快速廣泛應用，對檢測器提出了體積小、響應快、靈敏度高、選擇性好的要求，特別是計算機和軟件的發展，使TCD、FID、ECD、和NPD的靈敏度和穩定性均有很大提高，TCD和ECD的檢測池體積大大縮小。

進入20世紀90年代，由于電子技術、計算機和軟件的飛速發展使MSD生產成本和復雜性下降，以及穩定性和耐用性增加，從而成為最通用的氣相色譜檢測器之一。期間出現了非放射性的脈沖放電電子俘獲檢測器（PDECD）、脈沖放電氦電離檢測器（PDHID）和脈沖放電光電離檢測器（PDECD）以及集次三者為一體的脈沖放電檢測器（PDD）。四年后，美國Varian公司推出了商品儀器，它比通常FPD靈敏度高100倍。另外，快速GC和全二維GC等快速分離技術的迅猛發展，也促使快速GC檢測方法逐漸成熟。

分類

定量方法可分以下三種：

??1、內標準法取標準被測成分，按依次增加或減少的已知階段量，各自分別加入各單體所規定的定量內標準物質中，調制標準溶液。分別取此標準液的一定量注入色譜柱，根據色譜圖取標準被測成分的峰面積和峰高和內標物質的峰面積和峰高的比例為縱座標，取標準被測成分量和內標物質量之比，或標準被測成分量為橫坐標，制成標準曲線。

??然后按單體中所規定的方法調制試樣液。在調制試樣液時，預先加入與調制標準液時等量的內標物質。然后按制作標準曲線時的同樣條件下得出的色譜，求出被測成分的峰面積或峰高和內標物質的峰積或峰高之比，再按標準曲線求出被測成分的含量。

??所用的內標物質，應采用其峰面積的位置與被測成分的峰的位置盡可能接近并與被測成分以外的峰位置完全分離的穩定的物質。

??2、絕對標準曲線法取標準被測成分按依次增加或減少階段法，各自調制成標準液，注入一定量后，按色譜圖取標準被測成分的峰面積或峰高為縱座標，而以標準被測成分的含量為橫坐標，制成標準曲線。然后按單體中所規定的方法制備試樣液。取試樣液按制標準曲線時相同的條件作出色譜，求出被測成分的峰面積和峰高，再按標準曲線求出被測成分的含量。

3、峰面積百分率法以色譜中所得各種成分的峰面積的總和為100，按各成分的峰面積總和之比，求出各成分的組成比率。